 大致上是用《PVP包覆的Fe3O4纳米颗粒的制备》这篇文章做的所得产物的粒径依然无法达标，虽然产物磁性明显，但是粒径的差距依然达到两个数量级的差距，在此想向大佬们请教一下，在实验过程有没有什么应该注意的小细，以下是我的实际操作步骤：第一步：混合溶液：称取FeCl2·4H20 1.2002g ，FeCl31.273g（将2.1099gFeCl3·6H20换算成FeCl3为1.194g） ，将其溶于60 mL的醇-水溶液中，其中50 mL正丁醇，10 mLdd水，然后将其装于三颈烧瓶中在超声波震荡仪中震荡30 min。 注：此时瓶内的固体依然未完全溶解于溶剂中 第二步：进行反应：通5 min氮气，在65℃恒温水浴锅中缓慢滴加分析纯氨水（25%）并搅拌，在持续通入氮气的过程中，在前3min滴加10d左右时溶液pH由5~6表现变化为至7，颜色变化明显，由棕色变化为黑色，但是在持续1h滴加后变化不明显，持续保持在pH为7~8，在滴加至390d大约19.5ml后停止滴加，pH依然为7~8，初步判断其pH趋于稳定便不再滴加氨水，陈化30min后，在持续25min滴加盐酸（8%）426d大约21.3ml左右溶液由pH7~8转变为5，将温度升高至80℃搅拌的同时慢速加入PVPk30 0.5748g，此时观察到有亮黑色油状物质生成。 注：无论是在碱化还是酸化的过程，在持续滴加试剂时pH均未有明显的变化，但是可以观察到在反应起始时三颈烧瓶底部有挂壁的棕色沉淀，在持续加入氨水的过程中，棕色沉淀逐渐消失变为黑色；在加入PVP时，因PVP吸水性极强，导致加入时PVP粘性高，部分已成团状，粘在三颈烧瓶瓶口以及称量纸上。 第三步：取出上述黑色液体，用滴管将其加入离心试管，并放入高速离心机中离心，设置离心机转速为12000 r／min、离心时间5 min。得到离心试管底部的沉淀用无水乙醇清洗，用超声波振荡5 min混合均匀，然后再将其离心。再用5ml水洗，离心，最后用无水乙醇溶解。 注：在离心前静置并冷却10min左右，可以观察到，溶液整体分为三层，最上层为薄层清澈液体，中间层为厚层黑色油状物质，底层为清液并可以观察到不融黑色固体，此时取中间层黑色油状物去离心，第一次离心后有黑色沉淀产生但并未沉底大部分贴壁，无论是在无水乙醇中还是水中超声以及震荡的条件下溶解依然极少。 第四步：将得到的液体装入旋转瓶在旋转蒸发仪上蒸发无水乙醇。按下电热开关，水槽自动加热设定温度为40℃恒温，转动调速旋钮调速至50 r／min。将清洗液旋转蒸发30 min后，乙醇完全蒸发，冷却回收至收集瓶。旋转放气旋钮放气，取下蒸发瓶。 注：此时的黑色沉淀明显，将其收集完毕后用磁铁吸附，磁性反应强烈。 望大佬们指正！
| 
30