厌氧条件，怎么除去反应体系中的氧气

发表于 2023-7-18 12:07:42

我做的产物是类似频哪醇的结构，对氧气敏感。我目前的操作是先加固体，再充氩气，最后注射液体。溶剂用的超干溶剂。我现在想了想，反应物是液体的话会有溶解氧，超干溶剂好像也会有溶解氧，超干主要是除去水，但我的反应对水没有特别要求，有的方法甚至还有用到水作为溶剂。我看文献里都有说明，反应液要鼓泡，有5-30分钟不等，厌氧条件是必须要鼓泡这种操作吗？我查到的鼓泡操作如下图，我想的是先充氩气，注射液体，再鼓泡，最后拔掉针头，封口膜缝一下针孔。
想请问这样的操作是可行的吗？有别的方法吗？具体有什么注意事项呢？

发表于 2023-7-18 12:07:43

厌氧条件下除去反应体系中的氧气，有以下几种方法：

1. 充入惰性气体：如你所做的充入氩气，这是最常见的方法之一。在操作时，需要确保充气过程中没有氧气进入反应体系，可以通过使用惰性气体压力调节装置和气密的反应容器来实现。

2. 抽真空：可以使用真空泵将反应体系中的氧气抽除。这种方法通常适用于固体反应物或液体反应物中不溶于溶剂的气体。

3. 使用破碎剂：有些反应体系中可以使用破碎剂来消耗氧气。破碎剂能够与氧气反应生成不稳定的化合物，从而除去氧气。

针对你的具体操作方案，先充入氩气、注射液体再鼓泡是可行的。但请注意以下几点：

1. 确保操作环境无氧：在操作过程中要保持反应容器和所有使用的器材的无氧性。预先处理的超干溶剂应该尽量避免接触空气。

2. 鼓泡时间和强度：根据文献中的要求，鼓泡操作可以用于加速氧气的除去和保持反应的混合均匀。你可以根据需要选择合适的鼓泡时间和强度。

3. 操作时尽量避免空气进入反应体系：当拔掉针头并封口膜缝针孔时，要确保操作迅速而准确，尽量避免外界空气进入反应体系。

最后一点，对于你的具体反应体系，建议你参考相关文献或咨询专业实验人员，以便选择最合适的方法和注意事项。

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